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            iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定

            更新時間:2021-09-28  |  訪問量:3906

            iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定

            1目的:驗證iCR1500離子色譜儀測定0.1mg/L的亞硝酸根離子和2mg/L的硫酸根離子,12次重復進樣的保留時間和峰面積相對標準偏差能否滿足要求。

            2檢測樣品:水溶液

            3檢測項目:亞硝酸根和硫酸根

            4應用領域:水質(zhì)、空氣等水溶性陰離子的測定

            5檢測依據(jù):HJ 84-2016 水質(zhì) 無機陰離子(F-、Cl-、N02-、Br-NO3-、PO43-、SO32-SO42-)的測定 離子色譜法

            HJ 799-2016 環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陰離子的測定 離子色譜法

            JJG 823-2014 離子色譜儀

            6色譜條件:

            離子色譜儀:iCR1500

            抑制電導法:AECS 600陰離子抑制器

            檢測器:電導檢測器,檢測池溫度35℃

            進樣器:AS1500自動進樣器

            進樣體積:25μL

            7試驗內(nèi)容:

            7.1標準溶液配制

            7.1.1亞硝酸根標準溶液

            利用萬分之一天平準確稱取0.1500g優(yōu)級純亞硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L亞硝酸根標準貯備液。

            準確量取1mL濃度為1000mg/L的亞硝酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到10mg/L亞硝酸根標準溶液。

            7.1.2硫酸根標準溶液

            利用萬分之一天平準確稱取0.1480g優(yōu)級純硫酸鈉(Na2SO4)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L硫酸根標準貯備液。

            準確量取10mL濃度為1000mg/L的硫酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到100mg/L硫酸根標準溶液。

            7.1.3亞硝酸根和硫酸根標準混合溶液

            準確量取1mL濃度為10mg/L的亞硝酸根標準溶液和2mL濃度為100mg/L的硫酸根標準溶液,用超純水稀釋定容至100mL,得到0.1mg/L亞硝酸根和2mg/L硫酸根標準混合溶液。

            7.2 重復性測定

            將上述標準混合溶液重復進樣12次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,按以下公式計算相對標準偏差RSD12

             

             

            637684344795092305496.png

             

             

            式中:——定性(定量)測量重復性相對標準偏差;

            ——第次測得的保留時間和峰面積或峰高;

             ——12次測量結(jié)果的算數(shù)平均值;

            ——測量序號。

            7.3結(jié)果數(shù)據(jù)分析

            7.3.1標準溶液譜圖

             

             

            圖片1.png

            ────────────────────────────

            序號   保留時間 名稱   濃度       峰面積      峰高

            ────────────────────────────

            1      9.181    NO2    0.1        753178      52234

            2      17.631   SO4    2          17583080    589797

            ────────────────────────────

            總計                   2.1        18336258    642031

            7.3.2譜圖疊加

             

            7.3.3定性與定量重復性

            樣品編號

            亞硝酸根離子(NO2-

            硫酸根離子(SO42-

            保留時間(min)

            峰面積(pS/cm×s

            保留時間(min)

            峰面積(pS/cm×s

            樣品-1

            9.181

            753178

            17.631

            17583080

            樣品-2

            9.168

            767985

            17.562

            17658899

            樣品-3

            9.174

            754042

            17.593

            17636715

            樣品-4

            9.172

            755377

            17.585

            17601840

            樣品-5

            9.165

            753015

            17.582

            17601778

            樣品-6

            9.177

            753427

            17.574

            17705219

            樣品-7

            9.170

            752746

            17.564

            17756422

            樣品-8

            9.158

            753590

            17.564

            17646134

            樣品-9

            9.162

            755781

            17.554

            17774352

            樣品-10

            9.163

            753701

            17.548

            17718170

            樣品-11

            9.158

            755244

            17.543

            17610578

            樣品-12

            9.158

            755195

            17.528

            17650282

            平均值

            9.167

            755273

            17.569

            17661956

            RSD保留%

            0.08

            0.55

            0.15

            0.36

             

            8結(jié)論:

            依據(jù)JJG 823-2014 《離子色譜儀》,定性與定量重復性計量性能要求如下表所示,iCR1500離子色譜儀試驗結(jié)果滿足離子色譜性能要求。

             

            圖片3.png

             

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